来源:鑫海矿装
X-射线是一种波长短、能量高的横向电磁辐射,在遇到晶体时会发生衍射,其衍射条件服从于布拉格方程式。若晶体一定时,则d值就是一系列的定值,因而设法连续 改变λ或Q,就能使许多面网有满足布拉格衍射条件的机会,从而获得所需要的衍射数据。晶体对X-射线衍射的基本方法有三种:劳埃法、旋转晶体法和粉末法。前两种方法都是利用单晶,因而使用时受到一定条件的限制。而粉末法或称粉晶法是利用许多不同的微晶集合体,因而此法是最常用的方法。
粉末法分为照相法和衍射仪法。照相法又根据试样与底片的相对位置分为德拜-雪莱法、平板底片法和聚焦法。其中德拜-雪莱法应用最广。所以,一般所说的粉末法如末加另外说明,均指德拜法。
X-射线衍射分析法主要用于区别晶质、非晶质矿物,区别晶质矿物所属晶族和对称程度,查定矿石中矿物相及其半定量或定量分析,并可区别同质异象及类质同象。
X-射线粉晶的送样要求,首先是样品一定要有代表性,否则会得出错误结论。一般对称程度高的矿物样品可稍粗一些(即200目左右),对称程度低的样品,粒度要细些,一般样品粒度1-10微米合适。过粗会使衍射线变成点线,过细,衍射线变宽、高角区会不出现衍射等现象。样品的重量一般0.2-0.5克左右,采用德拜相机可用低量,当用衍射仪法,则样品量要求多些,采用高量为宜。送样时,应附矿区的地质资料,简要说明矿物的化学全分析结果、矿物共生组合、成因及产状、有无蚀变及其他鉴定资料如红外光谱分析,差热分析,显微镜鉴定等以供参考。同时要提出要求解决的问题,是物相鉴还是精确测定晶格常数、矿物相变等。送样时要注意的问题:非晶质矿物不能送样,因无衍射线条,但变生矿物例外,经加热处理变成结晶质矿物后即可送样;多相粘土样品混入的石英、方解石等,应预先处理提纯,避免对粘土矿物衍射线条的干扰,对重砂样品亦应挑纯,避免增加鉴定和解释图谱的困难;样品防止用铁锤加工,以免破坏晶格,对粘土矿物可先用蒸馏水浸泡后分散分离,烘干温度不宜超过80℃,自然干燥,加工时避免择优取向等。
应用实例:金刚石、萤石、自然金等属高级晶族的矿物,X-射线粉晶衍射线条少而强;石墨、刚玉、方解石、红砷镍矿等属中级晶族矿物线条较多;而孔雀石、冰长石等为低级晶族矿物,其衍射线条更多而弱,这样就可以区别晶族和对称程度。
某金铜矿床中的含金方铅矿(含Au=46.65克/吨),进行X-射线粉晶物相分析,获得了自然金及方铅矿的独立衍射线条,表明金在方铅矿中呈独立的自然金存在,查明了金的赋存状态。
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